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靜態SIMS是一種非常靈敏的表面分析技術,能在只消耗樣品單層一小部分的情況下,獲得詳細的質譜圖。被分析的分子來自固體表面前幾層,這對于探討材料關鍵區域例如附著力或催化等性質至關重要。
Kore公司的TOF-SIMS SurfaceSeer系列產品為科研和工業領域提供了高性價比的表面分析解決方案。以下數據展示了SurfaceSeer儀器在材料研究和分析方面的一些優勢。
實驗
質量分辨率和準確性
圖1. 污染鋁接頭
近來,儀器的質量分辨率和準確度均已經提高到2000(M /ΔM)以上。上圖展示了從一個污染鋁探針采集的光譜數據,顯示出有機和無機污染物。在預期的準確質量處標有刻度,可以清晰地觀察到每種物質的測量峰值。
下圖是一臺較舊儀器的數據,展示了各種不同的應用。
圖2. 被銅,鐵和鉻污染的硅片
上述質譜圖顯示,在硅片表面有銅、鐵和鉻污染(約為2 x 10 12原子/cm2,相當于千分之一單層覆蓋)。質量范圍在50至71之間,質量分辨率(M/ΔM)大于1000,這樣就可以把金屬和烴類物質在相同名義質量下分開。精確的質量測定能更有信心地進行峰值分配。例如,62.94對應一個單峰,代表63Cu同位素,其確切質量為62.94。質量65處有個雙重峰, 主要來源于64.95的質量, 這是65 Cu同位素,其確切質量是64.93。通常情況下, 質量精度應≥20毫道爾頓單位以上。當質量為55時,出現一個單峰,其質量“過剩"為0.06道爾頓單位,代表化合物C4H7,其精確質量為55.055。再增加一個道爾頓單位后,主峰位于55.94,對應于56Fe元素,其精確質量為55.935。在質量為52時,則呈現雙峰結構,其中一個峰位于51.94,另一個位于52.04。它們分別對應于52Cr(其質量為51.94)和C4H4(其質量為52.03)。
靈敏度
在五分鐘的采集時間內,SurfaceSeer對已知表面濃度為2 x 1012 atoms/cm2 的銅樣品進行記錄,計數超過26,000個,檢出限約為2×109 atoms/cm2。
質量范圍
盡管該系統未配備后加速檢測器,但它能夠測量出過去的1000 個質荷比(只要離子是由SIMS過程產生的)。以下是一些示例:
圖3. 正離子SIMS中的銫碘化物團簇
圖4. 負離子SIMS中的鉬氧化物團簇(MoO3)3
圖5. 結晶紫的完整質譜圖,其中M-Cl+峰位于質量為373
絕緣體分析
對絕緣樣品進行SIMS分析相對簡單,適用于各種類型的絕緣樣品。在TOF周期內,會施加低能電子脈沖到樣品上,以防止電荷積累。
圖6. 雙面Scotch 膠帶的正離子SIMS譜圖
該膠帶十分清潔,不含有硅氧烷污染物。請留意表面上的鋰元素(在正確的同位素比率下,質量數為6和7)
圖7. 通用雙面膠帶的正離子SIMS譜圖
相對而言,這種通用型雙面膠呈現出典型的硅氧烷表面污染跡象:28、43、73和147的峰值高于正常水平。
圖8. 通用雙面膠帶的正離子SIMS譜圖
如果我們將焦點放大到質量數為28的物質上,我們會看到它是一個分裂的峰;較低質量的峰是硅28,較高的質量峰是C2H4。通過檢測硅原子以及其他來自PDMS的特征峰,可以確認硅氧烷的存在。這條信息是要避免使用廉價的通用雙面膠產品,而要使用Scotch品牌的產品,它們非常干凈,適合在SIMS中固定樣品。
圖9. 通用雙面膠的負離子SIMS譜圖
負離子SIMS譜圖同樣顯示了硅氧烷在28(Si),59(CH3SiO),60(SiO2 ),149(CH3 )3 Si-O-SiO2 和165 處出現的特征峰。
在下一個例子中,我們觀察到來自未印刷紙張(藍色軌跡)和帶有墨印的同一張紙(紅色軌跡)的質譜數據。未印刷的紙張在質量39.96處呈現特征峰,是由于紙張表面通常含有高嶺土,即鈣質(極白的紙張含有很高的高土)。一旦紙張被印刷,覆蓋層會掩蓋Ca峰。相反,由于存在有機基墨,烴類峰的強度增加。
圖10. 紙張的正離子SIMS光譜
最后是幾個相對純的聚合物樣本
圖11. PET的正離子SIMS光譜
PET(聚對苯二甲酸乙二酯)的正離子SIMS光譜。在104 / 105、149和191/193處觀察到特征峰。
圖12. PTFE的正離子SIMS光譜(對數標度)
PTFE膠帶的正離子SIMS質譜圖顯示了直至質量531的特征離子。所有這些峰都可分配給各種CxFy 組合。請注意,為了適應較大的動態范圍,使用了對數標度。